标定仪器低浓度端标准曲线。
配制浓度呈等比的系列标准溶液,浓度依次为:4、2、1、0.5、0.25mg/L。
第一次,从安瓿瓶标准试剂(1000mg/L)中,以1mL移液管移取1mL至50mL容量瓶定容,浓度为20mg/L。然后从此瓶中依次移取10、5、 2.5、1.25和0.625mL分别至50mL容量瓶中,其中前三个用一5mL移液管,后两个用1mL移液管。定容后即得所需系列浓度。
依次测量,计算线性相关系数,只有1个9、1个8,未达到3个9的要求。
分析原因:一是浓度已接近仪器的最低检测限0.2mg/L,测量值准确度不高;二是定量取液过程中,存在配制一个浓度不只一次使用移液管(如10、1.25)及使用移液管的非满刻度(如2.5、1.25、0.625)的情况。
标准曲线所在浓度区间为实验所需,不可改变,考虑改变系列溶液的配制方式。
第二次,以1mL移液管从另一新开安瓿瓶中取1mL至50mL容量瓶中,浓度为20mg/L。再用5mL移液管从此容量瓶中取10mL(2次)溶液至 50mL容量瓶中定容,浓度是4mg/L。然后从此开始,等比稀释,每次用20mL移液管从前一浓度瓶中取20mL至一新瓶中,再加20mL溶剂,每次注意润洗移液管。
此次的好处是,全部使用移液管的满刻度,不使用中间刻度。
测量并计算相关系数:0.9998
事后想起,第一次时,最先使用的从安瓿瓶取液的1mL移液管未经清洗就用于后继的取液,可能致使后两个的实际浓度偏高。
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